显然，以气相色谱-质谱方法，对2 个( 批) 胶粘剂样品的苯含量检测结果来看，1 号胶粘剂样品苯含量( 6. 5 g /kg) 超过国家标准规定( ≤5. 0 g /kg) 。2 号胶粘剂样品苯含量( 4. 1 g /kg) 符合国家标准规定( ≤5. 0 g /kg) 。
1. 2. 3 用质谱仪对胶粘剂样品中苯成分定性
用质谱仪对样品中苯成分定性试验见图7 与图8( 苯相对分子质量为78) 。
对1 号与2 号样品验证结果: 确证样品中苯成分出峰时间约3. 6 min。
2 气相色谱法与气相色谱-质谱联用法的检测结果分析
按GB 18583—2008 规定的气相色谱方法，检测出1 号和2 号胶粘剂样品中的苯含量分别是17. 9 g /kg和14. 8 g /kg，而用气相色谱-质谱联用法检测出样品的苯含量分别是6. 5 g /kg 和4. 1 g /kg，2种方法检测出的苯含量数据相差较大。
气相色谱( GC) 方法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体( 即载气，也叫流动相) 带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的浓度转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。该信号大小与单位时间进入火焰中物质的碳原子数成正比，即“等碳响应”[1]，当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图，氢焰离子化检测器( FID) 对烃类的相对质量响应值( Sm) 基本上是相等的，响应值( Sm) 近似1[1]。所以气相色谱检测时，碳数一样的成分易出现重叠峰图谱。
气相色谱法缺点是结果易受干扰，而且响应值低、峰形拖尾严重，易受干扰，无法进行定性，特别是基质复杂的样品，直接影响到实验结果。
GB 18583—2008《室内装饰装修材料: 胶粘剂中有害物质限量》规定的气相色谱方法检测苯含量原理: 试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量进样器将稀释样注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子检测器检测，并记录色谱图，用外标法计算苯含量。所以检测的苯含量会出现“等碳响应”，从而检测数据偏高。
质谱法在定性分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中，质谱法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。气质联用( GC-MS) 其实就是在气相色谱仪后面加上了质谱议，然后把气相的检测器去掉，将质谱作为检测器。这样不仅能将各个物质分离开来，而且还能通过质谱鉴别各个物质的种类。GC-MS( MSD) 可集定性和定量或称鉴定和检测于一体，其定量基础是被测组分的峰强或峰面积与其量成正比。而且可对未完全分离峰( 2 个或3 个组分的混合峰) ，分别准确定量[1]。目前，GC-MS 联用法被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC 的高分辨率和MS 的高灵敏度，数据更加可信。
从GC 法的标样谱图( 图1) 看，苯出峰高度较低，检测样品干扰相对大些，从GC-MS 联用法的标样谱图( 图4) 看，苯出峰高度较高，检测样品干扰小。
3 准确检测胶粘剂有害成分的意义及建议
由于化工原料价格上涨，导致胶粘剂成本上升，许多企业为了降低成本，会回收化工厂废弃料作为生产胶粘剂的原料。由于化工厂废弃料种类繁多，成分复杂，在利用其进行胶粘剂生产时会不可避免地引入或产生多种有毒有害成分，从而降低胶粘剂产品的安全性能，对使用者的身体健康产生危害。胶粘剂的有毒有害物质种类及检测方法的国家标准GB 18583—2008 已跟不上产品的发展需要，主要体现在2 方面:一方面，相似相对分子质量、相似官能团物质种类增多，气相色谱法检测已受到杂质的严重干扰，测出的数据呈假阳性，尤其是检测苯含量，检测数据缺乏真实性与可靠性，从而影响准确性，也不符合科学公正准确的检测原则性要求。另一方面，产品中可能存在标准中没有规定的其他有毒有害物质，必将损害人体健康。因此，亟待制定出新的卫生标准及其检测方法，以保障人们的健康和生命安全。根据日常检测工作中积累的数据和经验，对胶粘剂中的有毒有害物质检测建议如下:
( 1) 对于GB 18583—2008 中附录B 规定的气相色谱方法检测苯含量，可以参考GB 18582—2008《室内装饰装修材料: 内墙涂料中有害物质限量》中附录A 增加检测苯含量的条件及增加定性鉴定苯的步骤。
( 2) 在GB 18583—2008 附录B 中增加另一种方法即用气相色谱-质谱联用法检测胶粘剂中苯含量的方法。
( 3) 有关部门（词条“门”由行业大百科提供）应重视并开展对胶粘剂中有毒有害成分的监测，包括标准规定的有毒有害成分监测和标准无规定的其他未知有毒有害成分监测( 未知有毒有害成分可用质谱法鉴定) 。对胶粘剂的安全性可以实行风险监测，也可以进行定期和不定期的动态监测，发现问题即采取有效的应急处理措施。
4 结语
采用气相色谱法检测胶粘剂苯含量，响应值低、峰形拖尾严重，检测的结果易受干扰，而且无法进行定性分析，特别对于基质复杂的样品，很难给出准确的检测结果。气相色谱-质谱联用法( GC-MS) 检测胶粘剂苯含量，响应值高，峰形清晰，不仅能将样品中的各个物质分离开来，而且还能通过质谱对各个物质的种类进行定性鉴别。GC-MS 联用法因其同时具备高特异性、高灵敏度和定性鉴别功能，有望成为胶粘剂中苯含量检测的普适性方法。
参考文献
[1]吴烈钧.气相色谱检测方法[M].2 版.北京: 化学工业出版社，2005.
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