测微光度计的灯泡(~12V30W) 用作彩虹参数测量装置(图1) 中的光源,用调压器调整其电压、改变亮度;2个焦距为100mm的
石英玻璃透镜将其成象在相互垂直的2个
光电二极管的光敏面上;这2个光敏面前分别
固定2个样品架,以放置热处理样品和参考样品;光源发出的光,经过透镜、待测样品或参考样品而到达光电二极管;从待测样品和参考样品透射出来的光强被光电二极管转化为待测电压和参考电压;这两个电压输入除法运算放大器,这除法运算放大器即输出这两个电压的比值电压,被数字万用表读出;这个比值等于待测样品和参考样品透射光强的比,也就是它们透过率之比,即待测的彩虹参数。
在这个热处理温度下,有些样品已经模糊,透过率很低,难以测出,或者透过率的变化难以区别,这就是说,热处理温度770℃仅适合渗锡量低的玻璃样品。热处理温度高于770℃,这些玻璃样品的透过率也降低到难以测量的范围。
图2是热处理温度为770℃的浮法玻璃的渗锡量与彩虹参数之间的关系,也即用以测量浮法玻璃渗锡量的标准曲线。图2证实浮法玻璃渗锡量与其彩虹参数之间确实存在直线关系,这符合公式(3)的理论结果。
由直线回归计算程序得到的标准曲线方程为:
这些标准样品的直线相关系数R=0.946,说明玻璃渗锡量与其彩虹参数之间存在直线关系的几率是比较高的,标准样品偏离其直线的标准偏差SD»±0.0357g/㎡,这也是用这标准曲线来测量浮法玻璃渗锡量的标准偏差,因为标准样品中任何一个都可以看作待测量的样品。
图2指明热处理温度为770℃条件下的上述测量方法的渗锡量测量范围为(0.05~0.30)g/㎡。
3.3. 热处理温度750℃
图2也指明,渗锡量超过0.30g/㎡的浮法玻璃已超出上述方法的测量范围,原因就是热处理温度太高,为此,使之降低为750±2℃,热处理时间仍为25min,这就使热处理的高渗锡量浮法玻璃的透过率也能在图1的装置上测量出来。这就得到热处理温度为750℃的浮法玻璃的渗锡量与彩虹参数的依赖关系(图3) 。
图3又一次证实浮法玻璃的渗锡量与彩虹参数之间确实存在直线关系,直线回归计算程序给出它们的直线方程为:
对于高渗锡量的浮法玻璃,其渗锡量与彩虹参数之间的直线相关性是很高的,相关系数已达R=0.9986,高于低渗锡量浮法玻璃的相关系数,这意味着高渗锡量的测量
精度高于低渗锡量的。
直线回归计算程序也给出这组标准样品对直线的平均标准偏差SD»±0.00545,这也说明高渗锡量的测量精度高于低渗锡量的。从图3可得到这低热处理温度测量方法的渗锡量测量范围为:0.3~0.6。
低渗锡量标准曲线的斜率为0.587(图2) ,远低于高渗锡量标准曲线的斜率为13.79(图3) ,这就是高渗锡量测量精度高于低渗锡量测量精度的原因。
3.4. 样品分析
以上已给出本文建立的渗锡量测量方法的有关数据,为了进一步验证方法,选择高低渗锡量的2个浮法玻璃,已知它们的电子探针法测量的渗锡量,分别把它们
切割为4片玻璃样品,各留1片作参考样品,其余2?3片分作3次热处理,用本文介绍的方法测量它们的渗锡量。
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